Дипломная работа на тему: Синтез и свойства некоторых кислород-, фтор-, серосодержащих соединений редкоземельных элементов

План работы:

ВВЕДЕНИЕ 4
ГЛАВА 1. СИНТЕЗ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА КИСЛОРОД-, ФТОР-, СЕРОСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 10
1.1. Оксисульфиды редкоземельных элементов. Синтез, структурная химия, свойства 10
1.1.1. Оксисульфиды РЗЭ как перспективные оптические материалы. Области применения 10
1.1.2. Структурная химия оксисульфидов РЗЭ 12
1.1.3. Методы синтеза оксисульфидов РЗЭ 15
1.1.4. Химические свойства оксисульфидов РЗЭ 20
1.2. Полуторные сульфиды редкоземельных элементов. Структурная и термическая химия 21
1.2.1. Области применения сульфидов РЗЭ Ln2S3 21
1.2.2. Структурная химия и полиморфизм соединений Ln2S3 22
1.3. Фазовые равновесия в системах AF2 - LnSF (A = Mg, Ca, Sr; Ln = La-Gd), AF2 - Ln2S3 - LnF3 - AS (A = Ca, Ba; Ln = La-Dy). Кристаллохимические характеристики соединений ALn2S2F4, Ba2Ln2S3F4 29
1.3.1. Фазовые равновесия в системах AF2-LnSF 29
1.3.2. Фазовые равновесия в системах AF2 - Ln2S3 - LnF3 - AS 31
1.3.3. Кристаллохимические характеристики соединений ALn2S2F4, Ba2Ln2S3F4 32
Выводы по литературному обзору 33
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА. МЕТОДЫ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 35
2.1. Характеристики используемых реактивов 35
2.2. Восстановление сульфатов редкоземельных элементов водородом, сероводородом 36
2.2.1. Получение простых и сложных сульфатов 36
2.2.2. Получение чистого водорода. Генератор водорода «Спектр - 6М» 37
2.2.3. Экспериментальные установки для проведения реакций взаимодействия сульфатов с водородом, сероводородом 40
2.3. Установка токов высокой чистоты 42
2.4. Методики получения EuS, Ln2S3 43
2.5. Получение LnF3, LnSF 44
2.6. Методы физико-химического анализа 45
2.6.1. Методы рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа. Рентгеновский дифрактометр «ДРОН - 7» 45
2.6.2. Синхронный термический анализ 48
2.6.3. Сканирующая атомно-силовая микроскопия 50
2.6.4. Растровая электронная микроскопия 52
2.6.5. Инфракрасная спектроскопия 54
ГЛАВА 3. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ПРОСТЫХ И СЛОЖНЫХ СУЛЬФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ С ВОДОРОДОМ, СЕРОВОДОРОДОМ. ТЕМПЕРАТУРЫ И ЭНТАЛЬПИИ ПЛАВЛЕНИЯ Ln2S3 (Ln = Y, Dy, Lu). ФАЗОВЫЕ РАВНОВЕСИЯ И ХИМИЧЕСКОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ В СИСТЕМАХ EuF2 - LnSF (Ln = La, Ce) 56
3.1. Взаимодействие сульфатов церия и европия с водородом. Синтез простых и сложных оксисульфидов в системах La2(SO4)3 - Nd(SO4)3 - H2, Ln2(SO4)3 - H2 - H2S (Ln = Er, Lu), а также твердых растворов на их основе 56
3.1.1. Особенности взаимодействия сульфатов церия и европия с водородом 56
3.1.2. Синтез сложного оксисульфида лантана-неодима LaNdO2S в системе La2(SO4)3 - Nd2(SO4)3 -H2 63
3.1.3. Синтез оксисульфидов Ln2O2S и твердых растворов на их основе методом температурной обработки сульфатов Ln2(SO4)3 в потоке водорода, сероводорода (Ln = Er, Lu) 66
3.2. Температуры и энтальпии плавления полуторных сульфидов редкоземельных элементов Ln2S3 (Ln = Y, Dy, Lu) 69
3.3. Синтез новых сложных соединений EuLn2S2F4 в системах EuF2 - LnSF (Ln - La, Ce) 78
3.3.1. Разработка нового метода синтеза дифторида европия 78
3.3.2. Образование новых соединений в системах EuF2 - LnSF (Ln - La, Ce) 82
ВЫВОДЫ 85
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 86